哪些因素會(huì )影響高溫差熱分析儀的差熱分析？

　　高溫差熱分析儀操作簡(jiǎn)單，但在實(shí)際工作中往往發(fā)現同一試樣在不同儀器上測量，或不同的人在同一儀器上測量，所得到的差熱曲線(xiàn)結果有差異。峰的高溫度、形狀、面積和峰值大小都會(huì )發(fā)生一定變化。其主要原因是因為熱量與許多因素有關(guān)，傳熱情況比較復雜所造成的。
 

　　影響高溫差熱分析儀差熱分析的主要因素包括：
 

　　1.氣氛和壓力的選擇
 

　　氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據樣品的性質(zhì)選擇適當的氣氛和壓力，有的樣品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性氣體。
 

　　2.升溫速率的影響和選擇
 

　　升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小，一般來(lái)說(shuō)，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線(xiàn)漂移。更主要的可能導致相鄰兩個(gè)峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線(xiàn)漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測定時(shí)間長(cháng)，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇10℃/min-15℃/min為宜。
 

　　3.試樣的預處理及用量
 

　　試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，多大至毫克。樣品的顆粒度在100目-200目左右，顆粒小可以改善導熱條件，但太細可能會(huì )破壞樣品的結晶度。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致，以減少基線(xiàn)的漂移。
 

　　4.參比物的選擇
 

　　要獲得平穩的基線(xiàn)，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過(guò)程中不發(fā)生任何變化，在整個(gè)升溫過(guò)程中參比物的比熱、導熱系數、粒度盡可能與試樣一致或相近。
 

　　常用三氧化二鋁(α-Al2O3)或煅燒過(guò)的氧化鎂或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬，也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠，則可用稀釋試樣的方法解決，主要是減少反應劇烈程度；如果試樣加熱過(guò)程中有氣體產(chǎn)生時(shí)，可以減少氣體大量出現，以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應或催化反應，常用的稀釋劑有SiC、Al2O3等。
 

　　5.紙速的選擇
 

　　在相同的實(shí)驗條件下，同一試樣如走紙速度快，峰的面積大，但峰的形狀平坦，誤差小;走紙速率小，峰面積小。因此，要根據不同樣品選擇適當的走紙速度?，F在比較先進(jìn)的高溫差熱分析儀多采用電腦記錄，可大大提高記錄的準確性。