高溫差熱分析儀使用時(shí)需要注意哪些要點(diǎn)？

　　高溫差熱分析儀可用于測定物質(zhì)在熱反應時(shí)的特征溫度及吸熱或放出的熱量，包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應，廣泛應用于無(wú)機、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、耐溫材料等領(lǐng)哉。是無(wú)機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器。
 

　　高溫差熱分析儀的操作規程：
 

　　一、校準溫度
 

　　a、放置好坩堝一側盛有標定物，一側盛有等量的氧化鋁粉末。
 

　　b、根據試樣熔點(diǎn)設置：
 

　　溫度(校準錫的溫度一般設置高于350℃)、速率10℃∕min、恒溫0min。
 

　　c、打開(kāi)DTA分析軟件進(jìn)入溫度校正界面(點(diǎn)擊軟件初始界面上的按鈕進(jìn)入)、按RUN鍵點(diǎn)擊軟件的開(kāi)始繪圖，進(jìn)入測試。電腦上出現功率與溫度變化的曲線(xiàn)。儀器“運行”標識閃動(dòng)，運行結束，主機發(fā)出滴聲，“運行”標示停止閃動(dòng)。
 

　　二、在溫度校正好的前提下燒200℃恒溫，方法如下： 將參數設置為：溫度200℃、速率20℃∕min、恒溫150min(如果氧化誘導期的時(shí)間?？蛇m當調整恒溫時(shí)間)，然后按運行，看在什么溫度恒溫，然后在參數設置的溫度選項補上差值。
 

　　三、求氧化誘導期：
 

　　在托盤(pán)的兩邊分別等量的樣品和參比物(用一樣的坩堝)，按RUN鍵進(jìn)入測試狀態(tài)待溫度達到200℃時(shí)用氧氣，并將開(kāi)始通氧氣的時(shí)間記錄在軟件上的‘通氧時(shí)間’一欄(開(kāi)始通氧的時(shí)間為‘時(shí)間’一欄在通氧那一刻記錄的時(shí)間)，待測試完成后進(jìn)行數據處理，得出樣品的氧化誘導期。
 

　　四、注意事項：
 

　　1、特別注意：實(shí)驗室溫度控制在15-25℃，溫度較為恒定的情況下試驗結果準確度和重復性高。高溫較高的情況下需開(kāi)空調；
 

　　2、為確保試驗結果的準確性，使用儀器時(shí)先空燒30分鐘左右。儀器時(shí)間長(cháng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，空燒(不放任何樣品和參比物)兩到三次，可以將：溫度設置為600℃、速率設為5℃∕min、恒溫設為0min按RUN鍵；
 

　　3、試樣用量不宜過(guò)多，也不宜過(guò)少，應適宜。一般為20mg左右，如測試用量另有要求，根據要求確定用量；
 

　　4、粉狀試樣應壓實(shí)；
 

　　5、升溫速率一般情況下選擇(10-20)℃∕min。過(guò)大很使曲線(xiàn)產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過(guò)小測定時(shí)間長(cháng)；
 

　　6、不得使用硬物清潔樣品托及試驗區，以免對儀器造成長(cháng)久性損害；
 

　　7、如果試驗區有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而迷眼；
 

　　8、實(shí)驗區污染嚴重時(shí)，可以將溫度設置為700℃、速率設為20℃∕min、恒溫設為30min按RUN鍵；
 

　　9、電源：AC220V 50Hz、功耗>2000W；
 

　　10、儀器連接計算機的數據線(xiàn)為232串口線(xiàn)，兩端為九孔插頭。