紅外光譜儀日常維護時(shí)的注意事項

  

1、測定時(shí)實(shí)驗室的溫度應在15——30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩壓裝置和接地線(xiàn)。因要嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實(shí)驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可，但室內一定要有除濕裝置。  

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用很多)，實(shí)驗室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗室里的人數應盡量少，無(wú)關(guān)人員一般不要進(jìn)入，還要注意適當通風(fēng)換氣。  

3、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現的離子交換現象，標準規定用(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較lhj壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒(méi)有區別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。  

4、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗室應經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應每周開(kāi)機至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)除濕機除濕。特別是霉雨季節，很好是能每天開(kāi)除濕機。  

5、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr很好應為光學(xué)試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現結塊，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。  

6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1——2mg，因不可能用天平稱(chēng)量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%——80%透光率范圍在內。很強吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說(shuō)明取樣量太少；相反，如很強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應調整取樣量后重新測定。  

7、測定用樣品應干燥，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8——1GPa(8——10T/cm2)后維持2——5min。不抽真空將影響片子的透明度。  

8、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗)，應根據制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀(guān)察到干涉條紋，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。  

9、壓片時(shí)，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后，應通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。