使用高溫差熱分析儀分析差熱形成的主要原因

　　使用高溫差熱分析儀分析差熱是一種重要的熱分析方法，是指在程序控溫下，測量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測試技術(shù)。該法廣泛應用于測定物質(zhì)在熱反應時(shí)的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應。
 

　　差熱分析法由于具有諸多優(yōu)勢，已成為材料研究中*的測試方法，隨著(zhù)科研需求的擴大和儀器制造技術(shù)的進(jìn)步，差熱分析法會(huì )有更大的發(fā)展。差熱分析中差熱形成原因主要包括物理因素；化學(xué)因素；自身因素；實(shí)驗、參比物、稀釋劑以及實(shí)驗條件因素。
 

　　1.物理因素
 

　　吸熱峰：熔融、晶型轉變、液晶轉變、固化點(diǎn)準備、蒸發(fā)汽化、升華、吸收、吸水、解吸附；
 

　　放熱峰：結晶；晶型轉變；吸附；凝聚、凝固。
 

　　2.化學(xué)因素
 

　　吸熱峰：氣氛中還原、氧化還原反應、固態(tài)反應、脫水、脫溶劑化、液固異相反應；
 

　　放熱峰：在氣氛中氧化、氧化還原反應、固態(tài)反應、化學(xué)吸附、聚合、樹(shù)脂預固化、燃燒、爆炸反應液固異相反應、催化反應。
 

　　3.本身因素
 

　　如爐子大小、幾何位置配置、樣品物和參比物支持器的材質(zhì)、幾何位置配置是否對稱(chēng)、匹配，熱電偶導線(xiàn)的粗細、節點(diǎn)的大小等因素，可以影響基線(xiàn)的形狀、高低，進(jìn)而影響放熱峰、吸熱峰的判斷、起始溫度、終了溫度、峰面積等。
 

　　4.實(shí)驗條件影響
 

　　與樣品、參比物、稀釋劑的性質(zhì)、用量、顆粒度、裝填堆積狀態(tài)等有關(guān)的因素也能夠影響實(shí)驗曲線(xiàn)。實(shí)驗過(guò)程中的實(shí)驗條件，如設定升溫速率、爐內氣氛等也會(huì )影響基線(xiàn)、實(shí)驗曲線(xiàn)，進(jìn)而涉及到放熱峰和吸熱峰。
 

　　試樣的用量與顆粒度在100-200目左右，顆粒小可以改善導熱條件，但太細可能會(huì )破壞樣品的結晶度。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致，以減少基線(xiàn)的漂移。
 

　　樣品量小有利于氣體產(chǎn)物擴散，相鄰峰(平臺)分離能力增強，DSC峰形也較小。樣品量大能增大DSC檢測信號，峰形加寬，峰值溫度向高溫漂移，峰分離能力下降，氣體產(chǎn)物擴散亦稍差。
 

　　升溫速率主要影響DSC曲線(xiàn)的峰溫和峰形。一般，升溫速率越大，峰溫越高，峰形越大和越尖銳。一般情況下選擇9-12℃/min為宜。
 

　　快速升溫使DSC峰形變大；特征溫度向高溫漂移；相鄰峰或失重臺階的分離能力下降。慢速升溫有利于相鄰峰或相鄰失重平臺的分離，DSC峰形較小。